Nb2 O5 PREPARED IN MIXTURE WITH CaO AS A HETEROGENEOUS CATALYST FOR THE TRANSESTERIFICATION REACTIONS OF TRIACYLGLYCEROLS WITH METHANOL TO PRODUCE BIODIESEL
Nb2 O5 PREPARADO EM MISTURA COM CaO COMO CATALISADOR HETEROGÊNEO EM REAÇÕES DE TRANSESTERIFICAÇÃO DE TRIACILGLICERÓIS DE BIO-ÓLEO COM METANOL PARA PRODUZIR BIODIESEL
Rocha, Bárbara Gonçalves; Cavalcante, Luis Carlos Duarte; Ferraz, Vany Perpétua; Pedrosa, Tércio Assunção; Ardisson, José Domingos; Fabris, José Domingos
Resumo
Um catalisador sólido à base de nióbio foi preparado por calcinação a 1000°C de um geomaterial rico em nióbio (geo-Nb2 O5 ) misturado com óxido de cálcio sintético (syn-CaO) a uma razão de massa geo-Nb2 O5 :syn-CaO 1:1, a várias temperaturas. As misturas sólidas (geo-Nb2 O5 + syn-CaO) foram caracterizadas com base na (i) estrutura cristalina, por difração de raios X; (ii) morfologia das partículas, por microscopia eletrônica de varredura, e (iii) composição química, por espectroscopia de energia dispersiva. As misturas sólidas, antes e depois da calcinação, foram utilizadas como catalisadores em reações de transesterificação a várias razões molares óleo:metanol e em várias proporções do catalisador. Todas as reações químicas foram conduzidas sob refluxo; os produtos foram monitorados por cromatografia em camada fina, por eluição com uma mistura de acetato de etila:hexano a uma razão volumétrica 15:1. Utilizou-se iodo como revelador. Após a reação, os produtos (biodieseis) foram filtrados, o catalisador sólido foi separado e o biodiesel foi lavado com água e seco com sulfato de magnésio. A composição em éster da mistura produzida foi analisada por cromatografia gasosa.
Palavras-chave
Abstract
A niobium-based solid catalyst was prepared by calcining at 1000°C a niobium-rich geomaterial (geo-Nb2 O5 ) mixed with synthetic calcium oxide (syn-CaO) at a mass ratio of geo-Nb2 O5 :syn-CaO 1:1, at various temperatures. The solid mixtures (geo-Nb2 O5 + syn-CaO) were characterized for their (i) crystalline structure, by X-ray diffraction; (ii) morphology of the particles, by scanning electron microscopy, and (iii) chemical composition, by energy dispersive spectroscopy. The solid mixtures, before and after calcination, use as catalysts in transesterification reactions at various oil:methanol molar ratios and at various proportions of the catalyst. All the chemical reactions were conducted under reflux; the products were monitored by thin layer chromatography by eluting with a mixture of ethyl acetate:hexane at a 15:1 volumetric ratio. Iodine was used as the developer. After the reaction, the products (biodiesels) were filtered, the solid catalyst was separated, and the biodiesel was washed with water and dried with magnesium sulfate. The ester composition of the produced mixture was analyzed by gas chromatography.
Keywords
Referências
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